| ||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОСТЕРЖНЕЙ ДИОКСИДА МАРГАНЦА (57) Реферат: Изобретение может быть использовано в неорганической химии и нанотехнологии. Для получения наностержней диоксида марганца смешивают водные растворы перманганата калия и нитрита натрия в мольном соотношении Изобретение относится к неорганической химии, конкретно к получению нанокристаллического диоксида марганца, полиморфные модификации которого, имеющие разнообразные морфологические формы, могут быть успешно использованы в составе катализаторов, биосенсоров, адсорбентов и особенно в источниках тока. Основными структурными единицами полиморфных модификаций диоксида марганца являются октаэдры MnO6, различное взаимное сочленение которых приводит к формированию в структуре MnO2 слоев и каналов. Именно наличие каналов делает MnO2 интересным с точки зрения создания катодных материалов. Наименьшее содержание примесей в MnO2 характерно для пиролюзита ( В настоящее время актуальной задачей является разработка методов получения наностержней MnO2 Из [RU 2536649] известно, что при заряде и разряде Li-ионных аккумуляторов имеют место топотактические реакции, они состоят в инжекции электрона и внедрении катиона Li в твердую матрицу без разрушения внутренней структуры материала. Однако интеркаляция ионов Li в структуру материала может привести к существенным изменениям в строении материала: образование новой фазы, увеличение объема кристаллической ячейки, «вспучиванию» и т.п. Материал, состоящий из однородных наностержней, в большей степени пригоден для интеркаляции ионов лития, поскольку он не будет испытывать серьезных структурных напряжений при прохождении катиона Li + по каналам в структуре MnO2. Известен способ [Xun Wang and Yadong Li // Synthesis and Formation Mechanism of Manganese Dioxide Nanowires/Nanorods, Chem. Eur. J: 2003, V. 9, Недостатком данного способа является то, что получаемая Также недостатком этого метода является относительно высокая продолжительность синтеза. Известен способ получения наностержней диоксида марганца, изложенный в [М. Wei, Y. Konishi, Н. Zhou, Н. Sugihara and Н. Arakawa // Synthesis of single-crystal manganese dioxide nanowires by soft chemical process, Nanotechnology: 2005, V. 16, P. 245-249] (прототип), заключается в том, что коммерческий Существенным недостатком является относительно невысокая морфологическая однородность получаемого продукта. Недостатком предложенного способа также является слишком большая продолжительность синтеза. Техническая задача связана с тем, что коммерческий успех современных катодных материалов в значительной степени зависит от метода их получения, который должен обеспечивать возможность контроля морфологии и размера частиц. Изобретение направлено на изыскание высокопроизводительного способа получения наностержней Технический результат достигается тем, что предложен способ получения наностержней диоксида марганца, заключающийся в том, что смешивают водные растворы перманганата калия и нитрита натрия в мольном соотношении Целесообразно, что в качестве неорганической кислоты используют либо H2 SO4, либо HNO3. Мольные соотношения Выбор диапазона кислотности обусловлен тем, что в среде с pH>2 в конечном продукте присутствует посторонняя примесь наночастиц Заявленный временной интервал 5÷25 минут определяется динамикой процесса формирования кристаллов, который в целом начинается с 5 минут и завершается через 25 минут, после чего линейные размеры наностержней не изменяются и улучшения функциональных свойств нанокристаллов не происходит. Заявленный температурный интервал гидротермально-микроволновой обработки определен экспериментальным путем и является оптимальным для получения однородной фазы наностержней диоксида марганца, содержащей в своем составе кристаллы диаметром менее 100 нм. Минимальная температура автоклавной обработки обусловлена тем, что ниже 90°C наностержни не образуются. Верхний предел температуры обусловлен тем, что при температурах выше 170°C в получаемом конечном продукте качественных изменений не происходит. Оптимальным является автоклавная обработка в течение 8 минут при 150°C, при которой в конечном продукте однородность фракции 20÷25 нм составляет 90%. В качестве гидротермально-микроволновой установки используют аппаратуру Berghof Speedwave MWS four, характеризующуюся давлением R20 атм и мощностью микроволнового нагрева 150÷1000 Вт. Сущность изобретения заключается в том, что варьирование кислотности среды, продолжительности и температуры синтеза позволяет получать продукты с заданными параметрами однородности. Изобретение проиллюстрировано следующими микрофотографиями. Фиг. 1. Результаты растровой электронной микроскопии образца диоксида марганца, полученного по предложенному изобретению гидротермально микроволновой обработкой (ГТМВ) в течение 8 мин при 150°C из реакционной смеси с рН=1 (пример 1). Фиг. 2. Результаты растровой электронной микроскопии образца диоксида марганца, полученного по прототипу. Ниже приведены примеры иллюстрирующие, но не ограничивающие предложенный способ. Пример 1 0,3 г KMnO 4 растворяли в 38 мл дистиллированной воды, затем к полученному раствору добавляли 0,19 г NaNO2 (мольное соотношение Примеры 2-5 осуществляли по Примеру 1, меняя мольное соотношение реагентов, кислотность среды, время и температуру синтеза. Результаты сведены в Таблицу: «Показатель однородности фракции наностержней диоксида марганца, синтезированных по предлагаемому способу». Предлагаемый способ позволяет получать наностержни
1. Способ получения наностержней диоксида марганца, заключающийся в том, что смешивают водные растворы перманганата калия и нитрита натрия в мольном соотношении MnO4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неорганической кислоты используют либо H2SO4, либо HNO3. РИСУНКИ | ||||||||||||||||||||||||||